大豆油中6號溶劑殘留量檢測原理及儀器配置
一、產品概述
6號溶劑油又稱6號溶劑，6號抽提溶劑油，外觀為無色透明液體，是各種低級烷烴的混合物。產品餾份范圍較工業(yè)己烷寬，具有工業(yè)己烷類似的性質。能與除蓖麻油以外的多數(shù)液態(tài)油脂混溶，可溶解低級脂肪酸。6號溶劑其主要成分是正已烷和庚烷，此外還含有少量苯、甲苯等有害物質，是一種麻醉呼吸中樞具有一定毒性的溶劑。由于6號抽提溶劑中含有對人體有害的苯、芳烴、硫等物質，對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害，使神經(jīng)細胞內類脂平衡失調，導致各種人體機能紊亂，食用油中溶劑殘留量過高，長期食用會導致人精神麻痹甚至癱瘓。根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標準，滕州中科譜分析儀器針對客戶需求提供大豆油中6號溶劑殘留量檢測原理及儀器配置的解決方案。
二、檢測原理
采用氫火焰檢測器—氣相色譜儀，在選定的工作條件下，是樣品汽化后經(jīng)色譜柱分離，面積外標法定量，得到6號溶劑的含量
三、儀器配置
1.主機：GC-2020氣相色譜儀。
高純氫氣發(fā)生器   HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L  氮氣流量300ml/min
2.數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3.色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱 。
4.分析級：正己烷
5.電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml注射器
此配置執(zhí)行標準GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標準的分析方法
四、操作步驟
1. 取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油)，分別稱取25g放人6支頂空瓶中，密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液配置6個不同濃度的標準樣。放人50℃烘箱中，平衡30min，分別抽取液上氣體注入色譜，各響應值扣除空白值后，繪制標準曲線(多個色譜峰用歸一化法計算)。
2. 稱取25g的食用油樣，密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標準曲線進樣體積一致)注入氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標準曲線比較，求出液上氣體6號溶劑的含量。
五、分析結論
采用滕州中科譜生產的GC2020頂空氣相色譜標準加入法測定大豆油中的溶劑殘留量, 以正己烷為標物, 用樣品直接配制標準系列, 采用標準加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量,避免了油樣基體對測定結果的影響, 操作簡便, 快速,方法靈敏度、準確度和精密度*符合衛(wèi)生檢驗的要求。