頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量

關鍵詞：頂空-氣相色譜法 紡織品中甲基異丁酮 
【紡織品中甲基異丁酮殘留量檢測意義】
甲基異丁基酮是一種中沸點溶劑和有機合成原料，以其高溶解性、化學穩定性等優異性能被廣泛應用于纖維、紡織品粘合劑、染料、炔類表面活性劑、合成樹脂等行業。但甲基異丁基酮是一種有害物質，對人的眼、鼻、咽喉有刺激作用，當在空氣中達到一定濃度時，可引起胃腸道反應，如惡心、嘔吐、食欲不振、腹瀉以及呼吸道刺激癥狀。2011 年，美國加州環境健康危害評估委員會( OEHHA) 已將甲基異丁酮納入加州65 號提案，并稱其為已知的致癌物質。目前，關于甲基異丁酮的檢測研究多集中于空氣、水、藥物中，尚未見紡織品中檢測方法的及其他文獻報道。已報道的空氣、水或藥物中甲基異丁酮的測定方法也大多限于單獨的氣相色譜法、頂空-氣相色譜法以及氣相色譜-質譜聯用法。本文將頂空進樣器與氣相色譜儀( 帶FID 檢測器) ，采用DB-624 毛細管柱，對測定條件進行優化，建立了頂空-氣相色譜法(HS-GC)測定紡織品中甲基異丁酮的方法。頂空法免去了繁雜的樣品前處理過程，具有快速、簡便、靈敏、準確等優點。
【儀器配置】
產品名稱        型號     規格及說明
氣相色譜儀       GC2020  FID、毛細管氣化室進樣系統
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱         DB一624(30m*0.32mm*1.8um)
高純氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
頂空進樣器         9位全自動
試劑               正己烷; 甲基異丁酮 色譜純
【色譜條件】
進樣口溫度:180℃; 載氣: 高純氮氣(≥99.999%);載氣流速: 1.0 mL/min; 進樣量:1μL; 進樣方式: 分流進樣，分流比為5∶1; 柱箱升溫程序: 初始溫度35℃，以10℃/min 的速率升溫至140 ℃，保持2 min; FID檢測器溫度: 250 ℃;定性及定量方法: 保留時間定性，色譜峰面積外標法定量。
【頂空條件】
樣品平衡溫度90℃，平衡時間30min，加壓時間0.2min，定量環填充時間0.2min，定量環平衡時間0.05min，進樣時間1min，定量環溫度105℃，傳輸線溫度115℃。
【色譜譜圖】
選用DB-624 毛細管柱甲基異丁酮與溶劑峰達到*分離，且峰形尖銳對稱，HS-GC 色譜圖如圖3 所示

綜上所述，
頂空-氣相色譜法測定紡織品中甲基異丁酮殘留量的應用，不僅結構簡單，資金成本低，為裝置的安裝、維護、調試以及使用等提供了便利，而且氣相色譜儀具有良好的靈活性，既能夠同時進行，又能夠獨立使用，有效保證了紡織品中甲基異丁酮殘留量分析結果的準確性與科學性，且系統穩定性強，具有良好的使用壽命。